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高密度纤维板甲醛释放量检测能力验证报告摘要

2020-08-20 06:31 作者:金沙电玩城 点击:

  高密度纤维板甲醛释放量检测能力验证报告摘要_能源/化工_工程科技_专业资料。摘录自《国家认监委实验室能力验证技术报告汇编(2007)》

  匿五 摘编者按:国家认监委《关于下达2007能力验证计划的通知》中,批准国家人造板与 木竹制品质量监督检验中心对《中/高密度纤维板中甲醛释放量检测》项目负责协调和实 施工作。由于这是人造板行业内第一次进行实验室能力验证活动,大家对此不太熟悉,对该 活动的目的、意叉和重要性了解不够,特别是对能力验证结果的统计处理和最终的能力评价 是怎样进行的?更是比较生疏。为此,本刊2007年第11期发表了《实验室能力验证结果的统 计处理和能力评价简释》一文。对该活动的整个实施过程及统计方法作了概要介绍,并对统 计方法的统计学原理也作了必要解释,请读者参阅该文。该活动从2007年6月启动,至2007 年12月完成正式的技术报告送国家认监委,历时约7个月。该活动的最终结果在2009年1月 公开出版发行的《国家认监委实验室能力验证技术报告汇编(2007)》中正式向全社会公布。 本刊现对该技术报告的核心内容摘要刊出。共有66个实验室自愿参加该活动,绝大多数的实 验室均以认真负责的态度十分重视对活动的参与。检验结果的统计处理和能力评价则完全按 照国家认监委和国际标准化组织规定的方法进行。因此。最终的结论应该相当线年当时国内对人造板甲醛释放量检验(穿孔萃取法)的整体水平。 多罗 附,中/高密度纤维板甲醛释放量检测能力验证咎声摘要 薹I 摘录自《国家认监委实验室能力验证技术报告汇编(2007)》 么 1 前言 中/高密度纤维板的甲醛释放量关系到人身健康和 家居环境,已成社会普遍关注的主要环境问题之一。 为了加强重点领域的实验室检测能力建设,了解国 内该检测领域的整体水平,识别和掌握实验室间存在的差 异,国家认监委组织了人造板行业的能力验证活动,对其 中的中腐密度纤维板中甲醛释放量检测能力进行验证。 本次能力验证计划于2007年6月成立了项目组, 提出了初步设计方案,并经国家认证认可监督管理委 员会实验室与检测监管部批准6月中旬向检验机构发 送第一轮通知和报名表7月中旬向各参加实验室发送 测试样品、样品接受单、能力验证计划作业指导书和检 验结果报告表8月收回各实验室的检测结果并对全部 结果进行统计分枷9月向所有参加的实验室发放能力 验证中期报告,包括能力验证结果为满意、出现可疑值 的实验室和离群的实验蜜10月上旬向所有检测结果为 离群和不满意的参加实验室下达复检通知并寄送复检样 品,于10月底收回所有的复检结果。 本次能力验证所用的测试样品,委托柯诺(北京) 木业有限公司专门加工制造,并通过均匀性和稳定性检 验。本次能力验证结果的统计分析和技术分析,由项目 组的技术专家和统计专家完成。本次能力验证结果的报 告,由国家人造板与木竹制品质量监督检验中心编写。 2计划概述 2.1参加实验室统计 参加本次能力验证的共有66个实验室,来自21个 省(市)、自治区。代码编号从0l到66。在66个实验室 中,有52个通过计量认证,占参加实验室的78.8%,其 余14个未通过计量认证的实验室均为企业内部实验室。 所有实验室中,质检系统的实验室有29个,占所有参加 实验室的43.9%;检验检疫系统的实验室有6个,占所有 实验室的9.1%;林业系统检验机构的实验室有7个, 万方数据 20∞,s中_人造柱25 万方数据 本次能力验证的第一自由度K一--/1—1=9,第二自由 度配=10×(2—1)=10,显著性水平Ot=0.05,临界 值Fo.os(9,10)=3.02。经统计,本次能力验证提 供样品A统计量FA=2.70,样品B统计量FB=I.07,均 小于临界值,因此样品A、样品B符合均匀性要求(如 果样品的均匀性检验不能通过,这次能力验证活动将被 取消——摘编者注)。 2.2.2.2稳定性检验 随机抽取密封的同一水平的样品10份,分别在当 天和14天后完成各份样品甲醛释放量的测试。对测试结 果采用t检验法评定样品的稳定性。 ,。—.&,堡。。=,!,垡,。。±。。!j!:l≥二k::!:!i墅!。。..。搬。一 1『 q+%一2 q‘% i。、S。、//。:分别为第一次监控测量数据的平均 值、标准偏差和测量次数; iz、Sz、nz:分别为第二次监控测量数据的平均 值、标准偏差和测量次数。 若t≤t。(//l+n2—2),则认为_1与_2之问无 显著性差异,样品是稳定。 稳定性检验样品个数为10,自由度f=//I+/12— 2=18,显著性水平Ot=0.05,临界值f“=2.101。经统 计,本次能力验证提供样品A统计量t一=o.879,样品 B统计量tn=1.509,均小于临界值,因此样品A、样 品B符合稳定性要求(如果样品的稳定性检验不能通过, 能力验征活动也将停止——摘编者注)。 3 检测方法及统计评价 3.1评价依据 CNAS—RL02:2006《能力验证规则》 CNAS—GL02《统计处理和结果评价》 CNAS--RL03((能力验证样品均匀性和稳定性评价 指南》 GB 4885—200l《数据的统计处理和正态性检验》 3.2评价方法 检测方法采用GB/T 17657—1999《人造板及饰面 人造板理化性能检测方法》中对萃取法检测甲醛释放量 的要求部分,每个实验室完成2个水平值的检测。 能力验证结果的数据分布可以呈现多种统计分布, 所使用的统计方法应与其数据统汁分布特征相适应,以 通过本次实验的A、B两组数据的正态分布图可以 看出,大部分数据均能较好的符合正态分布,绝大多数 样本点在正态线的左右均匀分布,脱离正态分布的样本 获得适当的评价指标。本次能力验证首先对能力验证实 验室的检测数据利用正态概率纸进行正态性分布分析 点均出现在数据分布的两端,能力验证数据宜采用四分 位稳健统计分析,这一方面可以减少异常值对评定结果 (见图1、图2),以确定统计方法。 的影响,另一方面在获得指定值的过程中也无需考虑异 常值的剔出问题(如果检测数据不服从正态分布,则采 用ISO 13528:2005规定的统计方法,进行迭代运算。如 检测结果总体分布的概率密度曲线个峰 时,则说明该能力验证项目的定义不完整或检测方法存 在重大缺陷,能力验证也将停止进行——摘编者注)。 对实验室检测结果采用稳健(Robust)统计技术处 享 \ 昝 理,由于采用中位值和标准化四分位距,从而减少了极 囊 端结果对平均值和标准差的影响。对能力验证数据计算 下列总体统计量,即结果总数(//)、中位值(Media)、 标准化四分位距(NIQR)、稳健变异系数(Robust CV)、 极小值(Minimum)、极大值(Maximum)和变动范围 样品A检测结果 图1样品A检测结果的正态性检验图 峨9 咿g: 99 蛾蛾 _,0 (Range)。 根据检测结果对每个实验室给出相应的实验室间z 比分数(zB)和实验室内Z比分数(Zw),并以此评 价每个实验室的能力。 有关统计量的含义如下: 结果总数(n)——在统计分析中测定结果的总 数。 中位值(Media)——由小到大排列的n个测量值, 属于中间位置的测量值称为中位值。当玎为奇数时,中 蛙蚍随触讥m 位值为(n+1)/2个次序测量值;当//为偶数时为n/2 和(Jl+1)/2次序值的算术平均值。 标准化四分位距(NIQR)——将能力验证计划的 m专}m舭=苎m垤 0¨“¨i¨¨0 一组结果按由/J,N大的顺序排列。Qt为下四分位值,O ∽¨ ¨0 05 ㈦帅咖 ● 样品B检测结果 图2样品B检测结果的正态性检验图 为上四分位值,四分位距(IQR)=Q,一Q-,标准化 四分位距NIQR=0.7413 X IQR,是稳健统计技术中表 示数据分散程度的一个量,其值相当于正态分布中的标 准偏差(SD)。 稳健变异系数——等于NIQR除以中位值,并用百 万方数据 2009/5中曩人蹙饭27 分比表示。 蕊室 极大值——一组结果中的最大值。 兰兰 极小值——一组结果中的最小值。 蓦 变动范围——极大值减极小值。 08 标准化和与标准化差——对样品A和B的检测结果09 之和除以压为标准化和(s),即s=掣,5数据列 IO 结果A ,玎g/ioog 6.80 7.87 7.12 7.50 6.84 结果B标准化 rag/100 g和S 标准化。 ZB 差D 6.54 9.43 0.18 -o.56 7.39 10.79 0.34 0.92 7.04 6.70 6.15 10.0l 0.06 10.04.0.57 9.19 0.49 0.07 0.10 _083 。 Lw -0.92 -0.42 —1.33 0.31 o瞄 的中位值记为中位值(5),其标准化四分位距为N1QR 12 (中s)位。值同)理或,D=标笔(噫B中修位差值D=大等于(AA中中位位值值大),于标B 13 14 准化四分位距为蠢jQR(D)o 1。56 实验室间Z比分数(zB)——是由标准化和(5) 17 计算的稳健Z比分数。zB=兰二型堂盟。磊的大小和 18 符号代表实验室的5值对中位值-(S‘j的偏离方向和程 19 7.56 7.54 6.32 6.41 6.62 5.85 9.88 10.01 8.61 0.81 0.65 0.33 -o.08 0.07 -l·46 1.1l 0.58 -o¨., :..5∞1 :.舶64::::耋篙怒 7.00 6.71 7·20 6.51 6.03 6.59 9.55 9.01 9.75 0.35 0.48 o.43 撕.43 —1.02 -0碰 -0.40’ 0.04 -0.12 度。该值通常反映了实验室测定结果的系统误差。 2l 8.39 实验室内z比分数(z0)——是由标准化差(D) 22 7.10 计算的稳健z比分数。Zw:竺是等掣。踟的大小和 23 6.97 符号代表实验室的D值对中莅萑‘汤)的偏离方向和 笛24 Z: 程度。该值通常反映了实验室测定结果的随机误差。 26 lo.65 本次能力验证计划以Z比分数评价每个参加实验室 27 7.61 的能力,即: 28 8伽 6.83 6.78 6.61 lo.76 9.82 9.60 1.10 0.23 0.25 o.88 -0.15 -0.38 2肼。 -0.79 -0.69 :搿.78 :。0.3.295 :“.6 :.镐.32 :.6。6.1 6.40 6.87 6崩 12.06 10.24 10·50 3.ol 0.52 o·82 2.29。 0.32 o·59 8.18” 0.17。 ¨3 zB I或I 2.w I≤2为满意结果5 30 7.66 7.92 11.02 0.18 1.16 -0.92 2<I ZB I或I zk I<3为存有问题的结果(可 31 8.49 7.46 11.28 0.73 1.45 0.83 疑值); 32 5.44 5·12 7·47 0.23 —2.70+-0·79 ZB I或I Zw I≥3为不满意结果(离群值)o 3334 :.引57 翼:烹0.5i:竺:瑚.62一笔 4 能力验证结果的统计处理 35 7.46 7.12 10。3l 0.24 0.39 -0.74 本次能力验证共有66+实验室提供了中纤板中甲醛 36 6.76 6.30 9.24 0.33 -0.78 -0.47 释放量的结果见表l。 37 &79 6.49 9.39 0.21 m61 -o·83 表1中/高密度纤维板中 39 6.90 6.32 9.35 0.41 -0.65 -0.19 罚函1磊■百磊1磊F1函■■—_41 甲醛释放量结果和统计处理数据表 40 7.34 7.28 7.22 6.50 10.30 9.75 o.08 0.55 0.38 m22 一1.24 嘣 ∞口 王n 。。 * 6”42 面编号——1m.g/120009——mgi/若100i9—i和.S 百—1差 两D—了泛两—二i百一43 8.83 ’ 7.00 6.76 6.28 11.03 ‘ 9.39 1.46 1.17 0.51 -0.61 3.21++ 0.13 44 02 7.13 7.62 10.43 0.35 0.52 -0.40 45 03 6.92 6.19 9.27 0.52 —0.74 0.15 04 10.86 6.75 12.45 2.91 2.72* 7.聍●46 47 05 7.42 6.96 lO.17 0.33 0.24 _0.47 K-一麓黼知 ;s勰一 ≮ 一j编 ,趣一 ,“ 棚 垡 6.74 5.66 7·06 7.59 鱼!笪 6.59 4.40 6·90 6圆 塑鱼 9.43 7·11 9.87 9.82 812Q 0.1 l 一0·57 一l·17 0.89 —3·明” 0.1 l -0·08 0.92-0·15 1.36 —1-15 1.45 Q:墅 =!:堑 Q:堑一 28中田人造坂200915 万方数据 实验室 结果A 编号 m#1009 49 6.45 50 6.31 5l 7.Ol 52 8j29 53 5.62 54 7.86 55 7.03 56 7.13 57 8.95 霓 6.77 59 7.27 60 7.83 6l 7.25 62 6.75 63 7.16 64 8.43 65 7.07 66 19.60 总结果数66 中位数 7.20 变动范围5.66 rqIQR 0.68 结果B标准化 m#1009和S 5.8l 8.67 6.16 8.86 6.56 9.60 7.47 6.64 11.15 8.67 7.29 l o.7l 7.74 6.56 10.45 9-20 8.02 12.00 5.73 8.1t4 6.72 9.89 7.22 6.83 5.54 10.64 9.96 8朋 7.10 7饼 5.43 10.08 lO.舛 8.84 14.60 24.19 66 66 6.64 4.64 9.95 17.24 m56 0.9l 标准化, , ZB 厶W 差D 0.45 0.12 一1.39 一1.18 -o.06 1 一1.13 0.32 —0.38 -0.49 o-58 0.72 O.加 1.30 -1.39 0.83 035 0.81 _o.22 0.50 o.39 O.66 0.54 -o.8l 0.10 m26 2.23*0.61 0.74 -1.21 o.86 0.39 -0.06 _0.26 o.43 0.30 o.踟 o.75—o.12 0.Ol _o.56 一1.37 1.24 0.04 0舶 1.16 0.15 1.∞ 一1.2l 一1.38 1.65 2.23* 3.5‘l 15—47·● 9.羽1.● 66 ’t. 0—47 , 二 3.49 o.3l j 稳健变异9.47 系数(%) 8.37 9.13 65.7l 注:加“””数值为离群值,即l Z8 I或I Zw I≥3;加“r’ 数值为可疑值,即2<J zB j或l加l<3。 具体分析如下: 1)共53个实验室的全部数据均为满意结果,其 实验室间Z比分数的绝对值zB和实验室内z比分数的绝 各实验室结果判别分布统计见表2。 在实验室测得结果和统计处理一览表中,凡加 “料”数值为离群值,即I zB I或I zW I≥3;加“宰’' 数值为可疑值,即2<l zB l或I历l<3。其中, zB出现了4个离群值,5个可疑值;zW出现了个4离 群值,3-'b可疑值。为清晰起见,现将l zB I或I zW ≥3和2<I磊}或I zW l<3的离群和可疑实验室结 果统计汇总,见表3。 表2各实验室能力验证判别结果分布统计 实验室结果判别 实验室代码 共计所占比例 02。03,05,06,07,08, 09,10,12,13,14,15, 16,17,一1 8,19,20,22, 23。24,27,28.30,31, 全部I z I≤2 33,34,35,36,37,38,53 80.3% 39,40,41,43,44,46, 47,48,49,50,51,52, 53,54。55,56,58,59, 60,61,62,63,64 无离群值但含有 2<}Zl<3 l l,2l,25,32,57,65 6 全部l ZI有一项离群01,04,26,29,42,45 6 全部l Z}两项离群 66 1 9.1% , 0 9.1% 1.5%一 表3离群和可疑实验室结果统计 实验室结果判别 3 2 <3 3 2 忝划历引 旧磊旧压 < 3 实验室代码 0 l 29 4 5 66 O4 l l 2 6 3 2 57 ,、孟 04 26 4 2 6 6 2 l 25 6 5 ■, 对值ZW均小于等于2。占参加本次能力验证计划的实验 在13个检测结果离群或可疑的实验室中,质检 室总数80.3%。 系统和检验系统的实验室有10个,占所有离群和可 2)共6个实验室的全部数据无离群,但有些数据 疑实验室的76.9%,占所有质检系统实验室的28.6%。 出现2<l z l<3的可疑值,占参加本次能力验证计 其他3个实验室为企业内部实验室。 划的实验室总数的9.1%。 统计结果表明,66个实验室的数据中仅有1个实验 3)共6个实验室的全部数据中有一个数据离群, 室(66号)含有2个离群值,其测定结果偏高,实 即有含有一个l z l≥3的结果,占参加本次能力验证 验室间和实验室内均存在误差。 计划的实验室总数9.1%。 01,04,26,29,42,45实验室存在一项离群 4)有1个实验室的数据中有2个离群值,占参加 值。其中,Ol、45实验室的两个测定结果偏低,29 本次能力验证计划的实验室总数1.5%。 实验室的两个测定结果偏高,说明这3个参与实验室与 万方数据 200引5中_人造蕾29 26,42这3个实验室的实验室内数据偏差过大,说明 其实验室内的随机误差过大。 1 I,21,25,32,57,65无离群值,但含有2< Z I<3。其中,1 1、32、57出现ZB可疑,2 1、 25、和65出现Zw可疑。这些数据说明这6个实验窜在实 表4离群值和可疑数据汇总 5离群实验室的复检 本次能力验证共有13个实验室出现了离群或可疑 值,按照要求,为使实验室及时自行查找原因,改进 试验操作,上报检测结果后再次进行能力评价,故重 新发放原先制备的同批次样品进行复检。 13个复检实验室全部提供了甲醛的复检测定结 果。将实验室提供的检验结果进行统计和计算后得 出:ZB出现1个离群值和1个可疑值,Zw出现2个离 群值。11和32号实验室的Zw出现离群值,说明实验 室内存在误差。66号实验室的zB远大于3,说明该 实验室与其他实验室问存在系统误差。复检的实验窜 中,l、4、2l、25、26、29、42、45、57、65号实验 室的数据均为满意。 (国家人造板与木竹制品质量监督检验中心供稿) (责任编辑:舒文博) 万方数据

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